微波消解儀通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi))和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
微波消解儀的三種控溫方式說(shuō)明:
1、熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。
2、鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。
3、光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫,不存在安全隱患,是目前的微波消解儀控溫方式。
專(zhuān)家型微波消解儀的操作規(guī)程:
1、檢查儀器運(yùn)行正常。
2、檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3、稱(chēng)樣,稱(chēng)樣量?jī)?nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
4、在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時(shí)總試劑里要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以?xún)?nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺(tái)上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽(tīng)到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。
5、關(guān)上門(mén),根據(jù)樣品編寫(xiě)或者調(diào)出程序。
6、按START,開(kāi)始程序。
7、結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸發(fā)或定容。
8、清洗微波消解儀容器。